Sicheres Arbeiten im Labor - Fachinformation
Der Rotationsverdampfer ist eine spezielle Form der
Vakuumdestillation. Schauen Sie sich abschließend wichtige Maßnahmen für „normale“
Vakuumdestillationen an.
Zur Vermeidung von Siedeverzügen sind entsprechende
Gegenmaßnahmen
zu treffen. Um Druckstöße bei Siedeverzügen zu verhindern, darf der
Destillationskolben nie mehr als dreiviertel voll gefüllt werden.
Schauminhibitoren oder Schaumfänger-Aufsätze reduzieren ein
mögliches Aufschäumen.
Destillationsapparaturen dürfen erst nach dem Evakuieren
erhitzt
und erst nach dem Abkühlen langsam
belüftet
werden. Auf eine mögliche
Zersetzung
des Destillationsrückstandes in Gegenwart von Sauerstoff ist zu
achten.
Eine ausreichende Dimensionierung der Kühler verhindert, dass nicht
kondensierte Dämpfe in die
Vakuumpumpe
gezogen werden. Bewährt haben sich für viele Vorgänge Membranpumpen;
für höhere Vakua Rotationsdrehschieberpumpen.
Zur Überwachung des Kühlmittelflusses können Strömungswächter verwendet werden.
Vakuumdestillation
Vakuumdestillationen werden in Laboratorien dann durchgeführt, wenn temperaturempfindliche Stoffe mit hohem Siedepunkt schonend getrennt, d.h. destilliert werden sollen.
Gegenmaßnahmen
Durch Bewegung der Flüssigkeit wird die Bildung von Gasblasen begünstigt und so Siedeverzug vermieden.
Bewährt haben sich Siedekapillaren zum Einsaugen von Luft oder inertem Gas in die Flüssigkeitsphase oder der Einsatz von Rührern.
Der gleiche Effekt lässt sich durch den Einsatz von Siedesteinen erzielen. Ihre poröse Oberfläche fördert ebenfalls die Bildung von Gasblasen. Siedesteine dürfen jedoch nicht in überhitzte Flüssigkeiten eingetragen werden und sind nach jeder Abkühlung unter die Siedetemperatur zu erneuern.
(Vgl. TRGS 526 und DGUV Information 213-850 „Sicheres Arbeiten in Laboratorien", Abschnitt 5.1.6.2)
erhitzt
Bei der Evakuierung bereits erhitzter Gefäße besteht die Gefahr von heftigem Aufsieden und Aufschäumen der vorgelegten Substanzen.
belüftet
Durch das rasche Einziehen von Luft kann im Inneren der Apparatur eine explosionsfähige Atmosphäre entstehen.
Zersetzung
In diesem Fall darf nur Inertgas zur Belüftung der Apparatur eingesetzt werden.
(Vgl. TRGS 526 und DGUV Information 213-850 „Sicheres Arbeiten in Laboratorien", Abschnitt 5.1.6.2)
Vakuumpumpe
Dämpfe von Lösemitteln werden leicht in das Öl einer Drehschieber-Vakuumpumpe oder in den Wasserkreislauf einer Wasserstrahlpumpe und damit in das Abwasser gezogen. Deshalb sollte immer mindestens eine Kühlfalle zwischen Apparatur und Vakuumpumpe geschaltet werden. Wasserstrahlpumpen sollten nicht mehr verwendet werden.