Sicheres Arbeiten im Labor - Fachinformation

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Zum Kühlen von Apparaturen stehen verschiedene Kühlmedien, wie Wasser, spezielle Pop-up ButtonKältemischungen oder auch flüssige tiefkalte Gase zur Verfügung.

Tiefkalte Bäder können unter Verwendung von festem Kohlendioxid und organischen Lösemitteln oder von Pop-up Buttonflüssigem Stickstoff hergestellt werden. Bei ihrer Anwendung sind verschiedene Grundregeln zu beachten:

  • Festes Kohlendioxid oder verflüssigte Gase müssen in Pop-up Buttonkleinen Portionen in die Badflüssigkeit eingetragen werden.
  • Die Bäder müssen Pop-up Buttonabgedeckt werden.
  • Pop-up ButtonDewargefäße dürfen nur im trockenen und sauberen Zustand mit verflüssigten Gasen gefüllt werden.
  • Die Verweilzeit von flüssigem Stickstoff in offenen Dewargefäßen ist Pop-up Buttonbegrenzt.
  • Die Verwendung von flüssigem Sauerstoff oder flüssiger Luft zur Tiefkühlung ist nicht zulässig.
  • Kühlbad und Reaktionskomponenten dürfen nicht gefährlich Pop-up Buttonmiteinander reagieren können.

Zur Erfassung von leicht flüchtigen Stoffen werden Rückfluss- oder Produktkühler eingesetzt.

Alternativ zu Trockeneis oder tiefkalt verflüssigten Gasen können Sie auch Pop-up ButtonLaborkryostate verwenden.

Kältemischungen

Kältemischungen werden meist aus Wasser oder Eis und einem oder mehreren Salzen hergestellt. Ein typisches Beispiel ist eine Mischung aus Eis und Kochsalz (NaCl) mit einer erreichbaren Temperatur von −21 °C.

flüssigem Stickstoff

Achten Sie bei Tätigkeiten mit flüssigem Stickstoff (ca. −196 °C) sowie anderen Tieftemperatur-Kühlmitteln immer darauf, dass Sie Kälteschutzhandschuhe und mindestens eine Schutzbrille tragen. Dies gilt insbesondere beim Befüllen von Dewargefäßen aus größeren Vorratsbehältern. Bei organischen Badflüssigkeiten sind diese Handschuhe nicht geeignet, da sie sich voll saugen.

Beachten Sie neben Erfrierungs- und Verbrennungsgefahren auch die erstickende Wirkung von (verflüssigten) Gasen wie Stickstoff sowie Brand- und Explosionsgefahren, Gefahren durch toxische Eigenschaften, das Zufrieren von Leitungen und Einrichtungen oder das Bersten von Apparaturteilen.

Laborkryostate

Laborkryostate haben den Vorteil, dass sie eine höhere Temperaturkonstanz aufweisen und Temperaturen frei wählbar sind. So können Reaktionen sicher geführt werden. Berücksichtigen Sie eine mögliche Brandlast durch die Flüssigkeitsfüllung.

kleinen Portionen

Hierdurch wird vermieden, dass es durch entweichendes Kohlendioxid zu einem heftigen Aufschäumen des Lösemittels und ggf. zur Entzündung durch eine nahe Zündquelle kommt.

Isopropanol hat z.B. eine geringe Schaumbildung, ist aber auch leicht entzündbar, so dass es zum explosionsartigen Verdampfen des tiefkalt verflüssigten Gases kommt und Spritzer zu schweren verbrennungsähnlichen Symptomen führen können.

abgedeckt

Diese Maßnahme dient dazu, die Einkondensation von Feuchtigkeit zu vermeiden. Bewährt haben sich dabei Abdeckungen aus Aluminiumfolie oder Polyurethan. Nach Gebrauch bleiben die abgedeckten Bäder solange im Abzug, bis sie Raumtemperatur erreicht haben und sicher entsorgt werden können.

Dewargefäße

Dewargefäße werden z.B. zum kurzzeitigen Aufbewahren von besonders kalten Stoffen eingesetzt (z.B. beim Abfüllen von flüssigem Stickstoff aus größeren Vorratsbehältern). Sie sind weitgehend wie eine Thermoskanne aufgebaut und bestehen aus einem evakuierten gläsernen Doppelmantelgefäß, das stoßempfindlich ist.

begrenzt

Ursache hierfür ist das Einkondensieren von Sauerstoff (Zeit ca. ein bis zwei Tage, selten erkennbar an der Blaufärbung des Bades). Das Dewargefäß ist dann umgehend zu entleeren, da die Abbrenngeschwindigkeit von organischen Stoffen in Kontakt mit flüssigem Sauerstoff bis zur Detonation extrem erhöht wird.

Unbeschädigte Deckel zur Abdeckung des Dewargefäßes können das Einkondensieren von Sauerstoff stark verlangsamen. Beachten Sie auch, dass Sie Stickstoff aus Dewargefäßen nicht in Vorratsgefäße zurückgeben dürfen.

miteinander reagieren

Bei einem Bruch des Reaktionsgefäßes ist die Vermischung des Kühlmediums mit den Reaktionskomponenten nicht auszuschließen. So darf beispielweise Aceton nicht als Tiefkühlkomponente verwendet werden, wenn wasserstoffperoxidhaltige Flüssigkeiten gekühlt werden, da beim Bruch der Glasgeräte explosionsgefährliches stoßempfindliches Acetonperoxid entsteht.

(Vgl. TRGS 526 und DGUV Information 213-850 „Sicheres Arbeiten in Laboratorien", Abschnitt 5.2.10.1)

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